ايجاد پوشش نانوساختار Ti-Al-C-N به روش PACVD بر زيرلايه فولاد ابزار گرم كار H13 و بررسي خواص مكانيكي و سايشي آن

دكتري تخصصي

هدف از پژوهش حاضر، ايجاد پوشش مقاوم به سايش Ti-Al-C-N با استفاده از روش رسوب گذاري شيميايي از فاز بخار به كمك پلاسما (PACVD) و بررسي تأثير متغيرهاي مختلف از جمله نسبت پيش ماده ها و دماي پوشش دهي بر ساختار و خواص مكانيكي و سايشي پوشش هاي بدست آمده و ارتباط ميان ساختار و خواص نهايي پوشش ها است. در اين تحقيق زيرلايه از جنس فولاد ابزار گرم كار (AISI H13 (DIN:1.2344 انتخاب شد. زيرلايه هاي فولادي پس از عمليات حرارتي به مدت 2 ساعت در دماي °C470 تحت عمليات نيتروژن دهي پلاسمايي قرار گرفتند. سپس پوشش هاي نانوساختار TiAlCN با استفاده از روش PACVD بر زيرلايه هاي نيتروژن دهي شده، با تغيير نسبت پيش ماده هاي كلريدي تري كلريد آلومينيوم به تتراكلريدتيتانيوم (x=AlCl3/TiCl4) و دماي پوشش دهي به مدت 3 ساعت و با درصد چرخه كاري 33 و فركانس 10 كيلوهرتز اعمال شدند. مشخصه يابي پوشش هاي اعمال شده با استفاده از آزمايش هاي پراش پرتو ايكس (GIXRD و XRD)، ميكروسكوپ الكتروني روبشي گسيل ميداني (FESEM) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM)، طيف‌سنجي تبديل فوريه مادون‌قرمز (FT-IR)، طيف سنجي فوتوالكترون اشعه ايكس (XPS)، طيف سنجي رامان، ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) و ميكروسكوپ نيروي اتمي (AFM) انجام شد. خواص ريزسختي و نانوسختي پوشش ها توسط آزمايش هاي ريزسختي سنجي ويكرز و نانوسختي سنجي(Nano indentation) به ترتيب و خواص سايشي توسط آزمايش سايش پين بر ديسك مورد بررسي قرار گرفت. نتايج آزمايش هاي GIXRD، XRD، XPS، FTIR، TEM و رامان نشان داد كه پوشش هاي اعمال شده شامل فازهاي بلورين fcc-TiN، fcc-(Ti,Al)(C,N) و w-AlN و فاز آمورف كربني بودند. افزايش x از 0/5 تا 1 در دماي ثابت C 350° منجر به تشكيل ساختار دانه ريزتر (با كاهش 40 درصد) شد. به نظر مي رسد كاهش اندازه دانه مربوط به تشكيل مقدار بيشتري از فاز w-AlN است كه مي تواند به عنوان مكان هاي جوانه زني ناهمگن براي تشكيل فاز fcc-TiN عمل نمايد. سپس با افزايش بيشتر x از 1 تا 3 به دليل تشكيل بيشتر از فاز w-AlN در ساختار، ميانگين اندازه دانه تا 89 درصد افزايش يافت. همچنين مشاهده شد كه ضخامت پوشش ها متأثر از سه پديده رقابت كننده با افزايش x در دماي °C350 تغيير كرد: اول اثر كاهش نرخ واكنش سطح ناشي از اشباع شدن آن از مولكول هاي TiCl4 و AlCl3 كه منجر به كاهش نرخ پوشش دهي مي شود، دوم اثر كاهشي اچ كردن كلر ناشي از افزايش پيش ماده هاي كلريدي و سوم اثر اندازه دانه، بطوري كه بيشترين ضخامت پوشش مربوط به x=0/5 و در حدود μm 2/3 و كمترين ضخامت مربوط به x=1 و در حدود nm 300 بدست آمد. همچنين بالاترين مقدار سختي در ميان پوشش هاي اعمال شده با x هاي متفاوت و در دماي پوشش دهي °C350، براي نمونه با x=0/5 و در حدود HV0.01 3840±40 بدست آمد. در بررسي اثر افزايش دماي پوشش دهي از 350 تا °C500 در x=0/5 مشاهده شد كه علاوه بر افزايش نسبت فاز كربن آزاد در پوشش ها، نسبت شدت پيك Disordered به شدت پيك Graphite (ID/IG) در منحني رامان افزايش يافت كه اين افزايش مي تواند مرتبط با كاهش مقدار پيوندهاي sp3 در فاز كربني تشكيل شده در ساختار پوشش ها باشد. همچنين افزايش دماي رسوب دهي از 350 تا °C425 منجر به كاهش اندازه بلورك از 11 تا nm 9 شد. اين كاهش مي تواند مرتبط با تشكيل بيشتر از فازهاي w-AlN و فاز كربن آمورف در پوشش باشد كه با قرارگرفتن در مرزدانه هاي fcc-(Ti,Al)(C,N) مانع از رشد آن ها مي شوند. افزايش بيشتر دماي رسوب دهي منجر به افزايش اندازه بلورك تا nm 13 شد كه اين افزايش مي تواند مرتبط با پديده رشد دانه در دماي بالاتر باشد. همچنين ضخامت پوشش ها با افزايش دماي پوشش دهي در x=0/5 متأثر از دو پديده رقابت كننده تغيير يافت: اول، كندوپاش بيشتر سطح نمونه به دليل بيشتر بودن بمباران يوني ناشي از افزايش ولتاژ (كه با افزايش دما اتفاق مي افتد) در محيط پلاسما اتفاق مي افتد، دوم: تغيير اندازه دانه، بطوري كه بيشترين ضخامت پوشش مربوط به دماي °C350 و در حدود μm 2/3 و كمترين ضخامت مربوط به دماي °C425 و در حدود μm 1/7 بدست آمد. همچنين در بررسي تأثير دما بر خواص مكانيكي پوشش در x=0/5، مشاهده شد كه بيشترين ريزسختي در دماي °C425 و معادل HV0.01 4040±53 بدست آمد. با توجه به تصاوير FESEM به نظر مي رسد كه مكانيزم جوانه زني و رشد پوشش هاي اعمال شده بصورت لايه اي- جزيره-اي است، با اين تفاوت كه در دماي پوشش دهي °C425 صرفاً تعداد محدودي از جزاير بر لايه اوليه تشكيل شده اند، در حالي كه براي دماي پوشش دهي 350 و °C500 جزاير كل لايه اوليه تشكيل شده را پوشانده اند. نسبت پيش ماده هاي كلريدي و دماي پوشش دهي تأثير قابل توجهي را بر رفتار سايشي پوشش هاي اعمال شده نشان دادند، بطوري كه با افزايش x در دماي ثابت °C350 مقاومت سايشي پوشش ها به دليل كاهش سختي و ضخامت پوشش ها كاهش يافت. مكانيزم جدا شدن پوشش هاي اعمال شده با نسبت پيش ماده هاي كلريدي مختلف از نوع خستگي شناسايي شد. كمترين نرخ سايش ويژه براي پوشش با x=0/5 و در دماي °C350 معادل mg/(N.m) 10-4×1/8 بدست آمد. بالاترين نرخ سايش ويژه نيز مربوط به پوشش اعمال شده در دماي °C350 و x=3 بود كه معادل mg/(N.m) 10-4×3/3 محاسبه شد. همچنين كمترين ضريب اصطكاك براي پوشش اعمال شده در x=0/5 و دماي °C500 معادل 0/16 بدست آمد.

194803

دانشگاه علم و صنعت ايران

نانومواد

دكتر مرتضي تميزي فر - دكتر سيد محمد علي بوترابي