بررسي نسبت اجزاء و دما بر ريزساختار و آناليز فازي پودر كامپوزيتي اسپينل-تياليت به روش سل¬ژل

كارشناسي ارشد

در اين پژوهش از روش سل ژل احتراقي(سيترات - نيترات) با مواد اوليه معدني شامل نيترات آلومينيم، نيترات منيزيم و كلريد تيتانيم جهت سنتز پودر كامپوزيتي اسپينل آلومينات منيزيم – تيتانات آلومينيم (تياليت) در سيستم سه تايي آلومينا – تيتانيا – منيزيا استفاده شد. ابتدا نسبت¬هاي استوكيومتري از مواد اوليه نيتراتي با آب مقطر مخلوط و به منظور ايجاد اختلاط بهتر و تهيه سل همگن بر روي همزن مغناطيسي قرار داده شد. سپس كلريد تيتانيم نيز به سل تزريق و در ادامه محلول اسيد سيتريك با غلظت نيم مولار و نسبت يون سيترات به يون نيترات 1 تهيه و به سل مورد نظر اضافه شد. با افزايش دما به ºC100 فرآيند خود اشتعالي رخ داد. در يكي از نمونه¬ها از نيترات آهن به عنوان افزودني استفاده شد. پودر حاصل پس از خشك شدن در دماي ºC120 به مدت 24 ساعت در دماهاي مختلف بين 900 تا ºC1400 به مدت 2 ساعت كلسينه شد و سپس توسط آناليز حرارتي همزمان STA(DTA/TG)، پراش اشعه ايكس (XRD) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مشخصه¬يابي شد. الگوهاي پراش اشعه ايكس، اثر نسبت¬هاي مختلف اجزاء و دماي كلسيناسيون و همچنين تأثير افزودني روي فازها و اندازه بلورك¬ها را به خوبي آشكار نمود. نتايج حاصل از آناليز XRD تشكيل فازهاي مطلوبي همچون اسپينل آلومينات منيزيم و تيتانات آلومينيم را به اثبات رساند. فازهاي نهايي و درجه تبلور متأثر از نسبت اجزاء و دماي كلسيناسيون است. اندازه بلورك¬ها در اغلب نمونه¬ها كمتر از nm100 است اما در برخي از نمونه¬ها اندازه بلورك¬ها به بيش از nm 100 رسيده است. استفاده از نيترات آهن به عنوان افزودني، باعث تشكيل فاز تياليت در دماهاي پايين¬تر شد. تصاوير ريزساختاري با ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشان داد كه نمونه¬هاي سنتز شده با استفاده از روش سل ژل احتراقي داراي اشكال منظم و چهار وجهي هستند كه عمدتاً به خوبي ديسپرز شده¬اند. استفاده از نيترات آهن به عنوان افزودني، باعث بزرگ¬تر شدن سايز ذرات شد.

196402

دانشگاه علم و صنعت ايران

مهندسي مواد و متالورژي

دكتر حسين سرپولكي / دكتر حميدرضا صميم بني هاشم