ساخت يك دستگاه خشك كن دي‌اكسيدكربن فوق بحراني جهت سنتز مواد نانو ساختار با سطح ويژه بالا

كارشناسي ارشد

هدف از انجام اين پژوهش طراحي و ساخت يك دستگاه خشك كن دي‌اكسيدكربن (CO2) فوق بحراني به منظور حفظ ساختار متخلخل نانو مواد و توليد محصولي با سطح ويژه بالا به نام ائروژل بوده است. دستگاه خشك كن فوق بحراني ساخته شده قابليت عملكرد در محدوده دمايي oC 5 تا oC 90 و فشار بيش از bar 140 را دارد. همچنين سيستم گرمايش و سرمايش دستگاه خشك كن به صورت خودكار و با دقت دمايي oC 1/0 عمل مي‌كند. به منظور بررسي عملكرد دستگاه ساخته شده، دو ماده نانو ساختار اكسيد آهن و اكسيد نيكل به روش سل-ژل سنتز شده و با استفاده از دو روش خشك كردن در فشار محيط (در دماي محيط و دماي oC 80) و خشك كردن فوق بحراني خشك شدند. فازهاي كريستالي مواد نانو ساختار سنتز شده از طريق فرآيند كلسيناسيون در دماهاي مختلف به دست آمدند. مشخصه‌يابي نمونه‌هاي سنتز شده با استفاده از آناليزهاي پراش پرتو ايكس (XRD)، جذب و دفع نيتروژن (BET) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني (FESEM) صورت گرفت. نتايج حاصل از آناليزهاي مشخصه‌يابي نشان داد كه ائروژل‌هاي اكسيد نيكل كلسينه شده در دماهاي مختلف، داراي سطح ويژه m2g−1 20-173، حجم حفرات cm3g−1 31/0-84/0، ميانگين قطر حفرات nm 8/68-7/19 و متوسط اندازه بلورك nm 8/19-3/3 ، اما زروژل‌هاي اكسيد نيكل داراي سطح ويژه m2g−1 14-141، حجم حفرات cm3g−1 20/0-56/0، ميانگين قطر حفرات nm 53-1/16 و متوسط اندازه بلورك nm 4/21-3/4 هستند. همچنين ائروژل‌هاي اكسيد آهن كلسينه شده در دماهاي مختلف، داراي سطح ويژه m2g−1 26-390، حجم حفرات cm3g−1 28/0-60/0، ميانگين قطر حفرات nm 5/41-2/6 و متوسط اندازه بلورك nm 7/23-3/1 هستند؛ در حالي كه زروژل‌هاي اكسيد آهن داراي سطح ويژه m2g−1 8-91، حجم حفرات cm3g−1 12/0-19/0، ميانگين قطر حفرات nm 7/52-5/8 و متوسط اندازه بلورك nm 4/28-10 هستند. نتايج به دست آمده تائيد كرد كه خشك كردن مواد نانو ساختار با استفاده از دستگاه خشك كن دي‌اكسيدكربن فوق بحراني منجر به حفظ بهتر ساختار متخلخل مواد مي‌گردد. به علاوه نتايج نشان داد كه دماي فرآيند كلسينه يك عامل مهم براي كنترل سطح ويژه و توزيع اندازه منافذ مواد نانو ساختار است.

196474

دانشگاه علم و صنعت ايران

مهندسي شيمي

امين بازياري