عنوان
سنتز و بررسي خواص الكتروشيميايي نانوساختارهاي سه بعدي بر پايه ساختار سه فلزي نيكل-كبالت-واناديم و گرافن‌اكسيد به منظور استفاده در واكنش آزادسازي اكسيژن و هيدروژن و ابرخازن
نويسنده اصلي
فرزين پور، فرزانه
محل تحصيل
اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان
رشته تحصيلي
شيمي
مقطع تحصيلي
كارشناسي ارشد
چكيده
در بخش اول اين پايان نامه ابتدا كره‌هاي نيكل-كبالت گليسرات سنتزشد. در مرحله‌ي بعد اين كره‌ها با گرافن اكسيد دوپ شده با فسفر، كامپوزيت شدند و آمونيوم وانادات تحت شرايط رفلاكس به آن‌ها افزوده شد. جهت بهبود عملكرد الكتروكاتاليست تهيه شده
Ni-Co-V@PrGO مقدار مناسبي از گرافن اكسيد دوپ شده با فسفر انتخاب شد. الكتروكاتاليست سنتزشده توسط روش‌هاي طيف سنجي اشعه‌ايكس (XRD)، تفرق اشعه‌ايكس (EDX)، طيف سنجي رامان (Raman)، طيف سنجي مادون قرمز FT-IR))، ميكروسكوپ الكتروني عبوري TEM)) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي ((SEM مشخصه‌يابي شد. توانايي نانوساختار ساخته شده در واكنش آزادسازي هيدروژن در دو محيط اسيدي و بازي توسط تكنيك‌هاي ولتامتري پيمايش خطي، چرخه‌اي، كرونوآمپرومتري و طيف سنجي مقاومت ظاهري الكتروشيميايي مورد بررسي قرار گرفته و جهت بررسي‌هاي مناسب آزمايشات توسط دو الكترود همراه پلاتين و گرافيت صورت پذيرفت. نتايج حاصل از اين بررسي‌ها نشان داد كه الكتروكاتاليست سنتزشده‌ي Ni-Co-V@PrGO داراي عملكرد خوبي در هردو محيط پتاسيم هيدروكسيد 0/1 مولار و سولفوريك اسيد 5/0 مولار بوده و پايداري خوبي را پس از گذشت 1000 ولتاموگرام چرخه‌اي از خود نشان مي‌دهد. اضافه پتانسيل در دانسيته جريان mA.cm-2 10 در محيط اسيدي برابر با mV193 و در محيط بازي mV 175 (نسبت به الكترود همراه پلاتين) بدست آمد.
در بخش دوم اين پايان نامه پس از سنتز كره‌هاي نيكل-كبالت گليسرات، از آن‌ها به عنوان پيش‌ماده‌هاي نانوكامپوزيت
NiCo2S4@V-MIL-rGO استفاده و فعاليت آن به عنوان ابرخازن مورد بررسي قرارگرفت. ابتدا با افزودن تيواستاميد به كره‌هاي
نيكل-كبالت گليسرات كره‌هاي تودرتوي نيكل-كبالت سولفيد سنتزشد و جهت بهبود بلورينگي آن‌ها تحت جو نيتروژن به مدت نيم ساعت در دماي 300 درجه‌ي سانتي گراد قرار گرفتند. در مرحله‌ي بعد، چارچوب فلز-آلي V-MIL-rGO، از طريق واكنش بين واناديم كلريد به همراه گرافن اكسيد و ليگاند بنزن 3،5، 1– تري كربوكسيليك اسيد تشكيل شد. در نهايت با كامپوزيت كردن آن با كره‌هاي تودرتوي نيكل-كبالت سولفيد، نانوكامپوزيت نهايي سنتز شد. در نهايت عملكرد نانوكامپوزيت با تغيير نسبت كره‌هاي نيكل-كبالت سولفيد و V-MOF-rGO مورد بررسي قرارگرفت. نانوكامپوزيت سنتز شده با روش‌هاي طيف سنجي اشعه ايكس، تفرق اشعه ايكس، طيف سنجي رامان و ميكروسكوپ الكتروني روبشي مشخصه‌يابي شد. عملكرد الكتروكاتاليست سنتزشده بعنوان ابرخازن با تكنيك‌هاي ولتامتري پيمايش خطي، چرخه‌اي، كرونوآمپرومتري، كرونوپتانسيومتري و طيف سنجي مقاومت ظاهري الكتروشيميايي مورد بررسي قرارگرفت. برطبق تصاوير بدست آمده از ميكروسكوپ الكتروني روبشي، حضور نانولوله‌هاي واناديم بين كره‌هاي تو در توي نيكل-كبالت سولفيد به خوبي مشاهده مي‌شود. براي الكترود اصلاح شده ظرفيت خازني برابر با 1844 فاراد برگرم بدست آمد.
در بخش سوم مطابق روش قبل چارچوب فلز-آلي با پيش ماده‌هاي واناديم كلريد، ليگاند بنزن 3،5،1– تري كربوكسيليك اسيد، گرافن اكسيد و فيتيك اسيد سنتزشد و در مرحله‌ي بعد نانوكامپوزيت P-doped-V-MIL@GO بعنوان الكتروكاتاليست نهايي در واكنش آزادسازي اكسيژن مورد بررسي قرارگرفت و جهت بهبود عملكرد الكتروكاتاليست P-doped-V-MIL@GO سنتزشده، نسبت گرافن‌اكسيد در آن بهينه شد. اضافه پتانسيل در دانسيته جريانmA.cm-2 10 بعد از گذشت 50 چرخه برابر با mV261 و بعد از گذشت 1000 چرخه برابر با mV 160 بدست‌آمد.
شماره ركورد
210508
گرايش رشته تحصيلي
شيمي تجزيه
دانشكده
شيمي
دانشگاه
دانشگاه صنعتي اصفهان
استاد مشاور
بهزاد رضايي
استاد داور
اسماعيل حيدري بفرويي ، محمد سراجي
استاد راهنما
علي اصغر انصافي