تشخيص و اندازه گيري نيمه كمي محتويات نيترات و نيتريت در سيب زميني و آب شهري با استفاده از طيف سنج تحرك يوني به روش تجزيه حرارتي

اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان

شيمي

كارشناسي ارشد

در اين تحقيق روشي نوين براي تشخيص و اندازه¬گيري نيمه كمي محتوي نيترات و نيتريت در مواد غذايي و آب شهري ارائه شد. اين روش بر مبناي تجزيه حرارتي نمونه است. گونه¬هاي معدني نيتريت و نيترات در دماي بالا به گازهاي NO و NO2 تجزيه مي-شوند. از يك رشته نازك سيمي جهت ايجاد دماي بالا و تجزيه حرارتي استفاده شد. نمونه بر روي رشته نازك سيمي در دماي 200 درجه سانتي¬گراد خشك شده و سپس در دماي حدود 700 درجه تجزيه مي¬شود. سپس گازهاي آزاد شده به داخل دستگاه طيف سنجي تحرك يوني(IMS) هدايت شد تا در آنجا NO و NO2 شناسايي و اندازه¬گيري شوند. در دستگاهIMS از منبع يونيزاسيون كرونا استفاده شد. ابتدا آزمايش¬ها در پلاريته مثبت انجام شد اما به علت وجود پيكNO+ در طيف زمينه و ناچيز بودن افزايش شدت آن در اثر تزريق نمونه، اندازه¬گيري در پلاريته منفي و در حضور هوا به عنوان گاز حامل و رانش با موفقيت انجام شد. ابتدا شرايط بهينه براي كاهش هر چه بيشتر شدت پيك NO2- در طيف زمينه به دست آمد. سپس افزايش ارتفاع پيك معياري از غلظت نيترات و نيتريت نمونه در نظر گرفته شد. در اين روش امكان تفكيك نيتريت و نيترات وجود ندارد زيرا هر دو گونه به گازهاي يكسان تجزيه مي¬شوند. از اين رو غلظت مجموع نيتريت و نيترات قابل اندازه¬گيري است. محتوي نيتريت و نيترات موجود در نمونه سيب زميني اقليد، ازنا و آب شهري به عنوان نمونه¬هاي حقيقي اندازه¬گيري شد و مقادير آن در دو نمونه سيب زميني به ترتيب 13/0±2/7 و 15/0± 8/7 ميلي مول بر كيلوگرم و در آب 15/0± 33/0 ميلي ¬مول بر ليتر به دست آمد. با توجه به طيف-هاي حاصل و منحني درجه بندي سديم نيتريت و سديم نيترات، محدوده خطي هر دو گونه 50-2 ميلي¬گرم بر ليتر، حد تشخيص نيتريت و نيترات به ترتيب 3/6 ، 8/7 ميكروگرم بر ليتر و انحراف استاندارد نسبي آن¬ها به ترتيب 9/12 و 9/10 به دست آمد. ميزان بازيابي نيتريت در اين روش بيش از 90 درصد بود. امتياز اين روش نسبت به روش¬هاي متداول ديگر، سرعت و سهولت آناليز است. همچنين مواد آلي مزاحمت كمتري دارند زيرا در دماي بالا قبل از تجزيه حرارتي مي¬سوزند. مزاحمت ساير يون¬ها از جمله سولفات، كلريد و فسفات نيز بررسي شد.

211531

شيمي فيزيك

شيمي

دانشگاه صنعتي اصفهان

كيومرث زرگوش، حامد بهرامي

محمود تبريزچي، حسين فرخ پور